原位CT成像表征系统

研究背景: 

目前新型生物材料，生物器件和能源材料等领域为了提高材料的性能，必须了解材料、生物器件的组分在三维空间的分布、数量和体积分数等定量化信息，从而建立起微观结构与宏观性能的关系，这样才有利于研制出高性能的材料和器件。为了实现上述研究工作，这就需要发展高分辨三维无损成像技术。

X射线亚微米分辨三维CT系统是一种多尺度三维无损检测分析技术，成像分辨率可以优于0.5um，成像视场覆盖毫米到厘米量级。可在不破环样品的情况下获得样品内部高分辨率的三维空间结构信息和密度分布信息，该信息的获取可以帮助人们建立物质的性质、物质结构之和物质组成间的相互联系。这些相互联系的确定不仅对人们改变材料的性质获得理想的功能材料具有重要的意义，而且对生命机制的研究也有着重要的价值。此外X射线亚微米分辨三维CT成像系统采用新型闪烁体和独有的相位衬度技术可以用于检测在传统的吸收衬度CT 中无法观察的低原子序数的材料，比如高分子材料和聚合物；另外，X射线亚微米分辨三维CT成像系统还可以加原位分析系统进行拉力、温度等变化的四维原位分析，并且可以用于表征化学合成与分子结构，复杂流体与纳米材料表界面等工作。

上述这些优势的存在使得X射线亚微米分辨三维CT成像技术在基础科研中发挥着越来越重要的作用。真实再现无损情况下物质的三维微观组织演变过程是未来材料学发展的必然趋势，因此X射线亚微米分辨三维CT成像系统的研制，解决生物组织材料等样品的高分辨率三维结构信息和三维密度分布信息的获取问题是目前所急需要解决的问题。

成像原理：

X射线亚微米分辨三维CT成像系统是采用传统CT技术与光学显微技术相结合，采用新型闪烁体将X射线信号转化为可见光信号, 然后通过光学系统和高灵敏度、高分辨率CCD相机得到数字图像。由于该系统是通过光学放大和几何投影放大相结合的方式进行成像，因此放大倍数是几何投影放大倍数与光学放大倍数的乘积，可以实现更高分辨的成像。此外，由于该成像系统主要是依靠光学显微放大原理的X射线成像系统，根据其工作原理, 分辨率和成像质量与样品和X射线源之间的距离基本无关。因此, 可以根据样品类型和成像速度要求, 灵活地移动样品、X射线源和成像系统的同时得到最好的分辨率和图像衬度。上述这些特点使得该成像系统可为纳米药物、微纳米器件、生物、材料等学科领域的科学研究和工业检测提供低成本高分辨的三维显微成像工具。

原理图

北京中研环科科技有限公司多年来一直深耕原位表征领域，基于X射线亚微米分辨三维CT成像系统我们发展了一整套原位CT成像表征系统- Deep Insight系列产品。该类原位成像系统是一类适用于满足低温、高温、拉伸等各种原位条件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像设备。该成像设备可结合光栅、X射线近边吸收谱等成像技术，获得轻元素物质（C、Li、Si、Al等）样品在原位情况下的微纳米分辨三维空间结构和价态变化信息。可为材料科学、生命科学以及电子器件等多个领域的样品进行高精度三维成像，提供结构尺寸与物质定量信息，具有十分重要意义和作用。

应用案例1-新能源电池体系：

随着可移动电子设备、电动汽车和大功率储能电源等的需求增量，锂（离子）金属电池因其超高的理论容量（3860 mAh g−1）以及低的电化学势能（(−3.04 V vs 标准氢电极）等优势持续受到关注。然而，在电池充放电过程中，锂金属界面往往会伴随着电化学反应的进行发生各种机械应力变化，如电极体积膨胀收缩、锂枝晶生长变化、SEI膜的反复形成/脱落等内部应力演变的行为，结果导致了电池的容量衰减和安全性的破坏。在众多的解决方案中，对电池施加一定的外部机械压力被认为是其中一种有效的方式。这是因为外加的压力不仅能够有效提升锂离子在电解液和界面处的传递，增加电化学反应动力学性能，同时，还能起到抑制界面处锂枝晶生长和电极本身的体积变化，提高整体电池的结构稳定性。国内外的研究组分别通过调节施加压力的不同，研究了在循环过程中，锂电镀和剥离导致的电池堆可逆膨胀，以及不利于电池寿命的SEI生长和死锂积累的过程导致的不可逆膨胀行为。同时，在电化学反应过程中，锂金属体积不断变化，导致多孔锂和“死”锂阳极存在明显的应力急剧增加和不可逆体积膨胀，已经被很多工作所证实。由此可见，机械压力对锂离子电池在循环过程中的容量衰减以及电池循环寿命等电化学性能是直接起了关键作用的。

为了尝试解决上述问题，我们利用北京中研环科科技有限公司自主设计、搭建的原位CT成像表征系统对锂离子电池在充放电过程中的锂枝晶生长过程进行了初步的预实验，期望能够为该领域的研究人员提供一些新的思路和解决方案。

不同施压条件下锂枝晶生长过程中的原位成像数据

from中研环科原位CT成像表征系统：

同一压力条件下不同循环周期过程中的锂枝晶生长原位成像图谱

同一压力条件下不同循环周期过程中的原位CT图谱

原位CT数据

不同压力条件下的锂枝晶生长原位成像图谱

通过比较不同外部施压条件和不同循环周期过程中的锂枝晶生长态势，我们将会发现，电池内部界面处的振幅随着外加压力的增加而逐渐减小，这个很好理解，因为外部施压条件的增加会限制内部电极因本身应力的增加而产生的位移变化；与此同时，我们也能通过原位实验发现界面处的锂枝晶的生长形态也发生了明显的变化：随着压力的增加，tip-growth的锂枝晶变少了，更多的是base-growth的形态了，这说明外加压力的适当增加有助于电池整体性能的提升。

展望

基于X射线亚微米分辨的原位CT成像表征系统- Deep Insight可以为材料科学、生命科学以及电子器件等多个领域的样品进行高精度三维成像，提供结构尺寸与物质的定量信息。同时该类原位成像系统还是一类适用于满足低温、高温、拉伸等各种原位条件下的快速高分辨4D原位Micro-CT成像设备。该成像设备可结合光栅、X射线近边吸收谱等成像技术，获得轻元素物质（C、Li、Si、Al等）样品在原位情况下的微纳米分辨三维空间结构和价态变化信息。北京中研环科一直致力于推动各类先进原位表征技术的进步，由公司自主设计的各类原位cell以及其表征系统均能够很好地适配到各个同步辐射光源上，实现一套方案两个解决方案的最终目标，为实验室原位研究和同步辐射原位研究搭建起真正的桥梁。

其他各类原位CT成像研究持续更新中，敬请期待。。。。